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可待因桔梗片

  • 拼音

    Kedaiyin Jiegeng Pian

  • 英文名

    Codeine Phosphate and Platycodon Tablets

  • 基本信息

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  • 处方

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  • 鉴别

    取本品的细粉约1g,加水10ml溶解,滤过,滤液做下列(1)、(2)试验。

      

      (1)取滤液1ml加水至10ml,振摇时产生持续性微细泡沫。

      

      (2)取滤液5滴于2ml冰醋酸中,缓缓加入硫酸0.5ml,界面处呈红色至红褐色。

      

      (3)取本品的细粉约0.5g,加水5ml,摇匀,加氨水1ml,用三氯甲烷10ml振摇提取1次,三氯甲烷层加水2ml洗涤1次,水浴蒸干三氯甲烷,残渣加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,应立即显绿色,渐变为蓝色。

      

      (4)照薄层色谱法(通则0502)试验。

      

      供试品溶液  取本品的细粉约1g,加水10ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解。

      

      对照药材溶液  取桔梗对照药材2g,加乙醇10ml,浸渍24小时,滤过,滤液置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解。

      

      色谱条件  釆用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(14∶3∶3) 为展开剂。

      

      测定法  吸取供试品溶液与对照药材溶液各2μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。

      

      结果判定  供试品溶液色谱图中在与对照药材溶液色谱图相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  • 检查

    含量均匀度  磷酸可待因  取本品1片,照含量测定磷酸可待因项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。

      

      溶出度  照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。

      

      溶出条件  以水500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。

      

      供试品溶液  取溶出液5ml,滤过,取续滤液。

      

      对照品溶液  精密量取磷酸可待因含量测定项下的对照品溶液,用水定量稀释制成每1ml中约含磷酸可待因0.03mg的溶液。

      

      色谱条件与系统适用性要求  见含量测定磷酸可待因项下。

      

      测定法  见含量测定磷酸可待因项下。计算每片的溶出量。

      

      限度  标示量的80%,应符合规定。

      

      其他  应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

  • 含量测定

    磷酸可待因  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      

      供试品溶液  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸可待因12mg),置50ml量瓶中,加水2.5ml,超声使崩解,加甲醇适量,超声10分钟使磷酸可待因溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

      

      对照品溶液  取磷酸可待因对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含48μg的溶液。

      

      色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(3.5∶1) 为流动相;检测波长为220nm;进样体积10μl。

      

      系统适用性要求  理论板数按磷酸可待因峰计算不低于1000。

      

      测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.068。

      

      桔梗皂苷  取本品20片,精密称定,研细;精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水20ml,密塞,超声15分钟。滤过,取续滤液4.0ml,置分液漏斗中,加氨水1滴,摇匀,用三氯甲烷提取2次,每次15ml,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇提取5次,每次15ml,合并正丁醇液,放置20分钟,经垫有脱脂棉的玻璃漏斗滤至已恒重的磨口锥形瓶中,置水浴90℃减压蒸干后,在100℃减压干燥2小时,称重,计算桔梗皂苷的含量。本品每片含桔梗皂苷应不少于9mg。

  • 类别

    镇咳祛痰药。

  • 贮藏

    密封保存。

  • 内容来源

    中华人民共和国药典:2020年版. 二部/国家药典委员会编. —北京:中国医药科技出版社,2020.5 ISBN 978-7-5214-1598-8

可待因桔梗片
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