Wusixiaozhi Fen

Powdered Pentaerithrityl Tetranitrate

C₅H₈N₄O₁₂   316.14

　　本品为四硝酸季戊四硝酯1份、乳糖3份与淀粉1份的混合物，含C₅H₈N₄O₁₂应为18.5%~21.5%。

本品为白色粉末，无臭。

（1）取本品适量（约相当于戊四硝酯50mg），加无水丙酮（取丙酮用无水碳酸钠处理后，蒸馏即得）约25ml，搅拌，使戊四硝酯溶解后，滤过，滤液置蒸发皿中，在温水浴上蒸除丙酮，取残渣依法测定，熔点（通则0612）为139~143℃（本品有爆炸性，操作时应采用适宜的防护罩。剩余的提取物可用丙酮溶解，置大瓷皿中燃烧破坏之）。

　　（2）取鉴别（1）项下的残渣约10mg，置硫酸3ml与水1ml的混合液中，冷却，沿壁加硫酸亚铁试液3ml，在二液面接界处产生棕色环。

有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量（约相当于戊四硝酯25mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声15分钟，使戊四硝酯溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含戊四硝酯6μg的溶液。

　　系统适用性贮备液  取硝酸甘油对照品溶液适量（相当于硝酸甘油20mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml超声15分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液  精密量取系统适用性贮备液与供试品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（54：46）（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，戊四硝酯峰的保留时间约为12分钟，戊四硝酯峰和硝酸甘油峰的分离度应大于2.0，理论板数按戊四硝酯峰计算不低于3000。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至戊四硝酯峰保留时间的3倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间0.35之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.6%）。

照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。

　　供试品溶液  取本品适量（约相当于戊四硝酯25mg），精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸约75ml，置水浴上加热20分钟，放冷，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

　　对照品溶液  取在105℃干燥至恒重的硝酸钾0.1279g，精密称定，置200ml量瓶中，加水3ml使溶解，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.25mg的C₅H₈N₄O₁₂）。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各精密加苯酚二磺酸试液2ml，摇匀，静置5分钟，分别加水25ml，冷却，分别缓缓加浓氨溶液约8ml使成碱性后，放冷，分别用水稀释至刻度，摇匀，在405nm的波长处分别测定吸光度，计算。

血管扩张药。

遮光，密封，在阴凉处保存。

戊四硝酯片

中华人民共和国药典：2020年版. 二部/国家药典委员会编. —北京：中国医药科技出版社，2020.5 ISBN 978-7-5214-1598-8