Caowujiasu

Bulleyaconitine A

本品为（1α，6α，14α，16β）四氢-8，13，14-三醇-20-乙基-1，6，16-三甲氧基-4-甲氧甲基-8-乙酰氧基-14-（4'-对甲氧基苯甲酯）-乌头烷。按干燥品计算，含C₃₅H₄₉NO₁₀。不得少于97.0%。

本品为白色结晶或结晶性粉末。

　　本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中不溶；在稀盐酸或稀硫酸中极易溶解。

　　熔点    本品的熔点（通则0612第一法）为160～165℃。

（1）取本品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液溶解后分成两份，一份加碘化汞钾试液数滴，即产生白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液数滴，即产生橙红色沉淀。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

其他生物碱    照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液    取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

　　对照溶液    精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含4μg的溶液。

　　色谱条件    用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至3.1±0.1）-乙腈（60∶40）为流动相；检测波长为260nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求    理论板数按草乌甲素峰计算不低于3000。

　　测定法    精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度    供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（2.0%）。

　　残留溶剂     照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品溶液    取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，密封。

　　对照溶液    取甲醇、三氯甲烷与苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含300μg、6μg与0.2μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，密封。

　　色谱条件    采用二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温；初温50℃维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至70℃，维持3分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟；检测器温度为280℃，气化室温度为220℃，顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间10分钟。

　　系统适用性要求    对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。

　　测定法    取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度    按外标法以峰面积计算，甲醇、三氯甲烷与苯的残留量均应符合规定。

　　干燥失重    取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥24小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液    取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液    取草乌甲素对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件与系统适用性要求    见其他生物碱项下。

　　测定法    精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

镇痛药。

凉暗、干燥处保存。

（1）草乌甲素口服溶液  （2）草乌甲素片

中华人民共和国药典：2020年版. 二部/国家药典委员会编. —北京：中国医药科技出版社，2020.5 ISBN 978-7-5214-1598-8