Haxinaide

Halcinonide

本品为16α，17-［（1-甲基亚乙基）双（氧）］-11β-羟基-21-氯-9-氟孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C₂₄H₃₂ClFO₅应为97.0%～102.0%。

本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。

　　本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

　　比旋度 取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+150°至+159°。

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集498图）一致。

　　（3）本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。

　　（4）取本品约15mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以水20ml为吸收液，俟燃烧完全后，溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

氟 取本品，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为3.4%～4.4%。

　　有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液 取本品约25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液 取哈西奈德，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取25ml，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，加热回流1小时，放冷，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70∶30）为流动相；检测波长为240nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，哈西奈德峰的保留时间约为12分钟；哈西奈德峰与降解产物峰（相对保留时间约为1.1）之间的分离度应大于1.7。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

　　限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液 取哈西奈德对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

肾上腺皮质激素药。

密封保存。

（1）哈西奈德软膏（2）哈西奈德乳膏（3）哈西奈德涂膜（4）哈西奈德溶液

中华人民共和国药典：2020年版. 二部/国家药典委员会编. —北京：中国医药科技出版社，2020.5 ISBN 978-7-5214-1598-8